脱硝催化剂技术

波长色散型X射线荧光光谱仪 测定脱硝催化剂中元素组分

2018年09月13日 热度:941 ℃

燃煤电厂烟气污染物中的氮氧化物(NO

x
)对我国大气污染物总量的贡献率达到60%以上,当前燃煤电厂控制NOx的主流方式为SCR(Selective Cataltic Reduction)烟气脱硝技术,而SCR脱硝催化剂则是整个脱硝技术中的关键。目前最常用的脱硝催化剂为钒钛系列,其中TiO
2
作为主要载体、V
2
O
5
为主要活性成分、WO
3
MoO
3
为辅助成份。在生产效率飞速发展的今天,对催化剂常见组分(尤其是V
2
O
5
等活性成分)的准确、快速分析,为催化效率的监控提供参考就显得尤为重要。

目前,脱硝催化剂的主要分析方法包括湿法化学分析、原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等,但这些方法共同的缺点是样品前处理较为繁琐、分析时间长、消耗成本高。相比之下,X射线荧光光谱法可以快速测定脱硝催化剂中主次量元素的含量,分析范围广,预处理相对简单,适用于脱硝催化剂的常规组分分析。

2.1 标样及试样制备

实验室自制了一套标样用于工作曲线的建立,标样中各组分的最高和最低浓度如表2-1所示:

2.2 实验仪器

实验所用仪器如图2-1所示。

2.3 建立分析方法

最新型号的Perform’X X射线荧光光谱仪,拥有最佳的仪器分析灵敏度,并且提供了在分析样品时的最大安全保障,它拥有独一无二的安全进样设计,能保证样品预处理室与样品分析室完全隔离,从而能够完全地保护整个X射线系统。本实验的方法条件设置如表2-4所示:

3.1 回归曲线计算

以下是各元素的回归曲线图

3.2 精密度和准确度

选取两个标准样品玻璃片,用X射线荧光光谱法进行分析,样品标准值以及短期重复性测试(11次)的数据如表3-1所示:

由于样品制备对于元素测量的准确性影响较大,对于不同类型或来源的脱硝催化剂样品,使用熔融法将样品制备为熔片,能消除粒度效应和矿物效应,是获得最佳准确性和方法验证的前提。通过上述实验可以得到:

ARL Perform’X荧光光谱仪OXSAS分析软件能很好地分析脱硝催化剂中的V

2
O
5
活性成分,相对误差小于2%,且拥有极佳的稳定性,测试时间设定为10s时最大极差在0.03%以内,可以满足催化效率监控的需求。

测试表明,ARL Perform’X系列X荧光光谱仪可以完全覆盖SCR脱硝催化剂组分元素的测试需求,测量一个脱硝催化剂样品的总时间仅为2~3分钟。此外,通过增加分析元素的计数时间,可以达到进一步提高分析结果的稳定性的目的。

ARL Perform’X系列X荧光光谱仪能很好的完成对催化剂常见组分的准确、快速分析;在生产效率飞速发展的今天,助力催化剂的快速生产,提升工厂的生产效益。

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