脱硝催化剂常识

浅谈X射线荧光在脱硝催化剂生产过程中的监控

2018年11月03日 热度:42 ℃

1、X-射线荧光光谱仪简介

X射线荧光分析仪(XRF)是一种新型的可以对多种元素进行快速同时测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即X荧光)。根据工作原理的不同,可以将X荧光光谱仪分为波长色散型X荧光光谱仪(WD-XRF)和能量色散型X荧光光谱仪(ED-XRF),波长和能量是从不同的角度来观察扫描X射线所采用的两个物理量。WD-XRF是用晶体分光后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号,分光晶体和控测器做同步运动,不断地改变衍射角,便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度,可以据此进行定性分析和定量分析。ED-XRF是用X射线管产生原级X射线照射到样品上,所产生的特征X射线(荧光)直接进入Si(Li)探测器,便可以据此进行定性分析和定量分析。本文就针对WD--XRF在脱硝催化剂中的应用进行了简要的分析。

2、X射线荧光分析仪在脱硝催化剂生产过程中的监控

X射线荧光分析仪在脱硝催化剂生产过程中的监控主要涉及到进厂原材料验收、生产过程产品质量监控、产成品性能分析、产品失活诊断分析等。

首先,是进厂原材料的验收,脱硝催化剂的原材料包括:钛白粉、钛钨粉、钛钨硅粉、偏钒酸铵、二氧化硅等,原材料有企业定制的原材料验收标准,主要监控原材料的纯度有没有达标,碱金属、碱土金属、硫等含量有没有超过限定值,有没有不允许存在的元素存在等,以上这些都可以用X射线荧光分析仪去完成检测、分析、评判,从源头上保障产品生产不失控。

图a(钛白粉成分结果)

图a,以钛白粉为例,企业验收标准:TiO2≥96%,1.5%≤SO3≤2.4%,碱金属含量≤0.2%;合格品三个元素指标都能够达到企业原材料验收标准,不合格品1 TiO2含量低于96%,验收不合格;不合格品2 碱金属含量Na2O+Li2O=0.214%>0.2%,验收不合格。

其次,是生产过程半成品质量监控,在产品的各个环节都有着严格的工艺标准去约束整个生产过程。脱硝催化剂生产过程中的半成品就是混炼的泥料、预挤挤出的湿胚、干燥过程产品,主要是监控在生产过程中的各个环节,半成品各项成分有没有达到工艺指标的要求、有没有在生产过程中意外掺杂了其他杂质、半成品各部位是否均匀,以上这些半成品都可以采用X射线荧光分析仪去检测、分析、评判,从监控中期保障产品生产不失控。

当脱硝催化剂经过煅烧、切割后就是成品,产品在送达客户方前都要进行出厂前的全性能检测,要求每30-50立方就要抽一批检测。在此,X射线荧光分析仪就发挥出来更多的作用,除了可以分析活性成分有没有达标、有害元素有没有超标之外,还可以指导分析产品的抗压强度、耐磨及活性。比如,可以根据产品里的耐磨成分的类别、含量来预估产品的抗压强度及耐磨强度;可以根据产品中的V、W、Na、K、Ca等元素含量综合分析产品的活性性能。

图b(平圩电厂成品催化剂成分检测)

图b,以平圩电厂成品催化剂为例,工艺验收标准:TiO2≥75%,WO3≥4%,V:1.0%±0.1%,MoO3:0-1%。合格品各要求元素检测结果均满足工艺标准要求,不合格品1 不含MoO3,不满足工艺标准MoO3:0-1%,产品成分验收不合格;不合格品2 TiO2<75%,不满足工艺标准:TiO2≥75%,产品成分验收不合格。

最后,当产品在现场使用过程中如果出现排放值增大的现象,除了通过工况条件波动分析、系统设备排查、产品外观分析等方式外,可以结合扫描电镜对产品微观表面进行观察,可以通过比表面测试仪进行微孔分析,也可以通过X射线荧光分析仪对活性组分、分子结构失活机理进行深度分析。

图c(马鞍山电厂成品催化剂成分检测)

图c,以马鞍山电厂成品催化剂为例,工艺验收标准:脱硝效率≥90%。合格品各要求元素检测结果均满足工艺标准要求,产品脱硝效率也满足工艺标准要求;不合格品1 脱硝效率低于90%,分析成分结果,活性物质V含量低于标准要求,直接影响脱硝催化剂的脱硝效率,同时成分里的Na、S、Ca含量较高,会导致催化剂碱金属中毒,硫酸氢氨、硫酸钙附着催化剂表面上的活性位点,这些都会导致催化剂的脱硝效率下降。不合格品2脱硝效率比不合格品1效率还差,分析成分结果,活性物质V含量低于标准要求很多,会直接影响脱硝催化剂的脱硝效率,同时成分里的Na、S、Ca含量也较高,而且还含有微量As,以上会分别导致催化剂碱金属中毒,硫酸氢氨、硫酸钙附着催化剂表面上的活性位点,催化剂砷中毒,最终致使催化剂活性降低,脱硝效率下降。

除了生产催化剂领域外,在废旧脱硝催化剂的回收与再生领域,X射线荧光分析仪也发挥着极其重要的作用,通过元素及其含量的检测来预估评判废旧脱硝催化剂的寿命及再生回收的可能性,并指导再生及回收工艺方案设计,结合前、中、后期的监控分析,最大限度地实现废旧脱硝催化剂的再生及回收。

X射线荧光分析仪在各个领域的无机材料分析中,使用频率都比较高的一台仪器,可以同时对物料进行元素定性分析及定量分析,能在我们的产品生产过程中快速响应各种工艺参数调整,大大地提高了产品的可监控性,保障产品产量和质量的稳定。

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